接着剤が物体からはがれていく過程をナノメートル(ナノは10億分の1)の精度で刻々と観察することに、電子顕微鏡を使い初めて成功した、と産業技術総合研究所などが発表した。はがれる仕組みが詳しく分かれば、優れた接着剤の開発などにより、種類の異なる材料による複合材の利用拡大につながると期待される。

接着剤がはがれる仕組みは従来、はがれた跡の観察や成分の分析により推測されてきた。ただ正確な理解のためには、破壊の過程をリアルタイムで観察する必要がある。光学顕微鏡や、電子ビームを試料に当てて表面の凹凸や元素の重さを基に画像を得る「走査型電子顕微鏡(SEM)」だと、詳しい観察は難しかった。

そこで産総研の研究グループは「透過型電子顕微鏡(TEM)」を活用。TEMは厚さ100ナノメートル程度の極薄の試料に電子ビームを当て、透過した電子で試料を観察するもの。2片のアルミニウム合金を、産業用に幅広く使われているエポキシ系接着剤を使って貼り合わせ、100ナノメートル程度の薄片を切り出した。この試料の両端を引っ張り、接着部分が壊れていく様子をTEMで観察した。

その結果、(a)まず接着剤部分の端に小さなひずみが発生した。その後(b)このひずみが微小な亀裂となり、また(c)境界部に小さな空洞ができた。亀裂がアルミとの境界部に達すると境界に沿って進み、空洞と一体化して破壊に至った。(d)破壊後、アルミ表面に接着剤がわずかに残った。

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    TEMで観察したアルミと接着剤の境界部の破壊過程。下は上の高倍率像(産業技術総合研究所、科学技術振興機構提供)

アルミの薄片を切り出すことや、TEMの中で微小な試料を引っ張ること、観察する位置を精密に合わせることの難しさなどのため、これまでTEMの利用が難しかった。新開発の装置の導入などで解決した。従来は、アルミと接着剤の境界できれいにはがれるか、接着剤の部分が裂けると考えられていた。今回の観察ではその中間のような、複雑な現象が明らかになった。

TEMにより、破壊の始まりが接着剤部分か、金属部分か、境界かなど、はがれる過程が明確に分かることを示した。破壊の様子が明らかになれば、耐久性に優れた接着剤や、くっつける材料の表面処理法の開発につながるという。

二酸化炭素排出削減のため、自動車などの燃費を高める必要があり、車体の軽量化が求められている。そこで、異種の材料を溶接に代わる方法でくっつける技術が期待される。生産性やコストの面から接着が有効だが、信頼性や耐久性の裏付けが難しいのが課題という。

研究グループの産総研ナノ材料研究部門接着界面研究グループの堀内伸上級主任研究員(高分子工学)は「安全、安心が科学的に検証されなければ接着の採用は進まない。TEMでの観察は、自動車生産などでの接着の普及に道を開く成果となった。今後さらに、アルミ表面の微細な凹凸パターンによる接着の強さの違いや、力の加え方によるはがれ方の違いなどを調べていきたい」と述べている。

研究は科学技術振興機構(JST)未来社会創造事業の支援を受けた。成果は接着に関する国際専門誌「インターナショナル・ジャーナル・オブ・アドヒジョン・アンド・アドヒーシブ」の電子版に6日掲載された。

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